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酿酒设备酿造的白酒酒精度的测定过程中误差的产生及处理介绍:
样品测定的标准操作是:将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重。取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20℃+1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出测管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量。将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干,用试液反复冲洗密度瓶3~5次,让后装满,重复上述操作,称量。
这当中需要注意的事项有:
第一,密度瓶的清洗必须用乙醇和乙醚充分洗涤,洗涤顺序为先乙醇后乙醚且不能颠倒,洗不干净时可连同支管小帽在铬酸洗液中浸泡洗涤。洗完后让其自然风干或吹干,绝对不能把温度计与密度瓶一起放在烘箱中烘烤。
第二,称重时必须称至恒重。恒重系指样品经干燥,前后两次称量值之差在2mg以下。
第三,洗净的密度瓶不能用手直接拿,可以使用干燥的纸条或绸布或尼龙手套,否则手上的汗液会增加密度瓶的质量。
第四,操作室温控制在20℃左右,并注意湿度的调节,当室温过高时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,使称量值增加,因此要求称量操作非常迅速。
第五,标定密度瓶用水与酿造水为同一水源。在称水样的时候,用新制取的蒸馏水,时间过长的蒸馏水需要煮沸以除去当中的CO2气体。
第六,蒸馏水温度控制在15℃左右,然后升温到20℃,不能高于20℃再降温,热由于胀冷缩,降温会导致密度瓶装不满。在实践教学中,尤其是夏天室温较高,蒸馏水温度高于20℃,采用装液后再把密度瓶浸入冰水中降温,装不满补液,这种做法本身就是错误的。如无恒温水浴,则只能自然升温,不能用手捂瓶以使液体快速升温,因为手稍微用力会挤压瓶身使液体溢出,导致误差增大。
第七,在升温的过程中要用滤纸或柔软的绸布拭去溢出支管的液体,待温度到达20℃+1℃时,快速用滤纸片飞去支管顶尖的液体,滤纸片不能在支管管尖停留时间过长,否则滤纸会吸滤瓶中液体。盖上支管小帽后再擦试干净瓶身,此时温度上升与下降并不影响称样质量。
第八,在装液过程中密度瓶中不能有气泡,有气泡必须重装,装液时可沿瓶身慢慢滑下去,切忌快速倒液或冲液。
第九,瓶身有气泡可以用倾斜的办法产生大气泡,再用大气泡赶走小气泡,再装满液体即可。如果蒸馏水中有气泡或未装满,会致使相对密度变大,酒精度偏小;如果酒样中有气泡或未装满,会致使相对密度变小,酒精度偏大;如果装酒样时没有润洗密度瓶,则会使相对密度变大,酒精度偏小。
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